热台显微镜分析



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  通常纯净的晶质固体具有一定熔点,例如金属银为960.5oC,金为1064oC,钙长石为1550oC,镁橄榄石为1890 oC.而无定形物质,特别是含有玻璃的那些物质,没有固定的熔点,只有一个熔融范围。陶瓷釉料在高温作用下,在熔融范围内由固态变为高粘度状态,随着温度的升高和加热时间的延长,粘度也逐渐下降。

    测定釉的熔融温度范围通常是用照相记录的热显微镜进行。

    1、     材料及仪器

    热显微镜是由一个附有投射灯的显微镜和一个与显微镜处于水平位置的高温炉组成,并备有反射装置和照相机,将装在炉子中的试样的黑色侧面影象放大,并映射在带有精确格子的毛玻璃上。然后按照均匀的温度间隔把影象拍摄下来。用这个方法可以观察软化范围各阶段的变化情况,同时可照相记录。

    此设备不仅可以测定釉的熔融温度范围,而且还可以测定坯体的耐火度、收缩、膨胀、重烧收缩和重烧膨胀。从而可以确定坯体的烧结范围。

    2、     试样的制备

    试样应经粉碎研磨,取7~8克放入玛瑙研钵中研细,用手压机将试样按规格压成圆柱体。手压机用后应擦拭干净,以防下次试样沾污。

    3、     操作步骤

    ⑴借助夹子,小心把已经成形的试样放在垫片上(或铂金板上),试样架推向炉内,将试样架调整到正确的位置。

    ⑵调节显微镜筒上的齿条和齿纹,把试样的物象正确集中在焦面上。

    ⑶调节检流计,开启冷却水。

    ⑷检查炉子,然后加热升温,开始时电流不能过大,随着热电阻的改变必须不断调节变压器,以保证试样的热负荷,一般升温速率为4oC/分。

    ⑸记录熔融温度范围并拍照。

    ⑹实验完毕后,冷却水系统仍应该继续进行直至炉温降到低于100oC。

    4、     记录表格及温度特征图

    软化范围的几个特征温度如图1所示。

    烧结范围的几个特征如图2所示。

     高温显微镜测试记录

(釉)软化范围的特征温度                    测定日期

样品

名称

样品

编号

膨胀最高

(度)

收缩最小

(度)

开始圆角

(度)

半圆

(度)

扁平2格

(度)

备注

               

    检验者

高温显微镜测试记录

(釉)软化范围的特征温度                测定日期

样品

名称

样品

编号

膨胀最高

(度)

开始收缩

(度)

收缩最小

(度)

过烧膨胀

(度)

备注

             

信息来源:中国陶瓷信息资源网