1. 试剂 爱士卡混合熔剂3份无水碳酸钠与2份氧化镁混匀。 碳酸钠洗液(2%)2克碳酸钠溶于100毫升水中。 甲基橙指示剂(0.1%)0.1克甲基橙溶于100毫升水中。 氯化钡溶液(10%)称取10克氯化钡溶于100毫升水中。 硝酸银溶液(1%)1克硝酸根溶于100毫升水中。 2. 操作步骤 精确称取1克试样,放入预先有4克混合剂的瓷坩埚中,再加入8~10克混合剂,仔细混匀后再覆盖一层混合剂,将坩埚放入马弗炉中。从低温逐渐升温到800℃,保持1小时,取出冷却,用少量水将烧结物倒入400毫升烧杯中,用热水少将洗净坩埚。加入沸水150毫升,加热煮沸5分钟,取下,待沉淀物下沉后,用中速滤纸过滤,有2%碳酸钠溶液洗涤残渣及滤纸10~15次,滤液用热水稀至300毫升,加入2滴甲基橙指示剂,盖上表面皿,从烧杯口慢慢加入盐酸至指示剂变成红色,过量2毫升浓盐酸,加热煮沸5分钟,除尽二氧化碳,一边搅拌,一边滴加5毫升10%氯化钡溶液,加热保温4小时,放置过夜,用致密定量滤纸过滤,0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及沉淀3~4次。将沉淀全部移到滤纸上,然后用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查)。将沉淀及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后,放入800℃马弗炉中灼烧30分钟,冷却,称重。再灼烧直至恒重。由硫酸钡的重量计算三氧化硫的含量。 3. 计算 式中 G2-沉淀加坩埚重量,克; G1-空坩埚重量,克; G----试样重量,克; 0.3430-硫酸钡换算成三氧化硫的换算系数。 信息来源:中国陶瓷信息资源网
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