1、原理

    SA-CP₂型岛律离心式粒度分析仪是以液相沉降法为基础，应用光度法与离心相结合的方法，因此，它能在短时间内进行细微粒子的粒度测定。该方法是基于斯托克斯定律以及吸光度和粒子浓度之间的比例关系。

    斯托克斯公式要满足两个假定条件：（1）被测样品是刚性球体。（2）样品在分散液中的沉降速度是匀速的，其公式为：

    F_D = …………(1)

    式中：F_D——颗粒所受的张力；

    g——重力加速度；

     ——颗粒密度

              ——介质密度；

              D——颗粒直径。

    颗粒在分散液中的运动可由雷诺系数R_e和张力系数C_D来表征，R_e和C_D的定义为：

      …… ……        (2)

       …………       (3)

    我们知道在流体力学中，流体运动可分为三个状态：第一个状态是复杂的随机流动，

    R_e>500叫湍流区；第二个状态R_e=0.2~500叫过渡区；第三个状态R_e<0.2叫层流区。在层流区域流体的运动是匀速的。而颗粒的测量是在层流状态下进行的。在层流区 ，综合上述(1)、（2）、（3）式得出斯托克斯公式为：

    式中：V——颗粒直径为D的终端速度；

          ——液体粘度系数。

         若在离心力作用下，离心力作用于粒子将需根据粒子运动而变化。因此，斯托克斯公式转换为：

    式中：R——旋转中心和粒子位置之间距离；

          ——角速度

    其它参数与前述相同。

    光度法是利用一束强度恒定的可见光，在固定的高度通过待测试样的悬浮液，利用粒子减弱透射光强的原理，根据吸光度和粒子尺寸及粒子量之间关系来测定粉体粒度。根据斯托克斯公式，在经过沉降时间t之后，在一定的沉降高度h处，直径大于某斯托克斯直径的粒子均已下沉，又因悬浮液的颗粒重量浓度与体积浓度成正比，这样通过这束光强的变化就可以直接求出小于此时刻斯托克斯直径D的重要累积分布。

    2、仪器结构

    SA-CP₂型离心式粒度分析仪内装有磁滞电机，有三种转速，以便进行离心式粒度测定，电机安装方式应使它的旋转轴成水平，旋转盘安在此轴上，矩形玻璃池可以放到旋转盘上，电机旋转时，即进行离心沉降分析。当电机不转时，安放在旋转盘上的玻璃池可进行重力式粒度分析。负责检测分析位置的另外一个盘亦安装在此轴上。在离心沉降分析中，此盘与测定光学系统的分析位置相连，开启同步开关，只有当玻璃池达到分析位置时，从分析光学系统来的粒子浓度信号才被检测。在重力沉降中玻璃池置于测定点处，粒子浓度信号可以连续被接收。测定悬浮液浓度的光学系统由一只钨丝灯、一块热射线吸光滤光片、一块透镜、一块光电池以及三条矩形狭缝组成，在光学系统中形成矩形光束。此光束通过玻璃池进入光电池，光电池产生一粒子浓度信号，经过同步开关、放大器，然后进入对数变换器，再进入CPU(计算机中心处理装置)。CPU根据由键盘预先设定的分析条件计算出粒子分布。

    二、影响测量准确性的几个因素

    在颗粒分析中必须保持颗粒处于分散状态才能保证测定结果的准确。因此，分散介质、分散剂、悬浮液浓度以及分散方法等因素对测量准确性有着明显的影响。要使颗粒能被很好地分散，首先必须使其易被所使用的分散介质润湿，也就是要求固液之间的亲和力大于凝聚力。对于颗粒较小的样品，在悬浮液中，由于布朗运动，使颗粒可能产生相互碰撞，从而导致小颗粒粘结成大颗粒而聚沉，直接影响分散效果。由于被分散的样品性能差异较大，很难给出统一的方法，下面从几个方面阐述影响测量准确性的因素。

    1、分散介质及分散剂的影响

    就分散介质来说，必须根据待测样品的性能选择符合要求的品种。一般情况下，多采用蒸馏水作为介散介质。如果样品在水中发生变化或发生膨胀时，则必须选择其它的分散介质。为了将样品的颗粒更好地分散，必须借助其它的手段，即加入某种分散剂。不同的分散剂对试样的分散效果不同，表1是各种分散剂对A型颜料试样的分散结果。

    由表1结果来看，不同的分散剂对粒度分析的准确性有一定的影响。对A型颜料试样来说，焦磷酸钠的分散效果好于其它几种分散剂。用不同的分散剂分析B型颜料试样，结果见表2。表2的分析结果表明，柠檬酸钾好于其它几种分散剂。试验表明，不同种类的试样必须选择适宜的分散剂，才能保证分析结果的准确性。

表1  不同分散剂对A型颜料试样的分散结果

    注：（1）表中数据为粒度累积重量百分数。

    （2）D₅₀为中值粒径，即小于此粒径的颗粒占50wt%的颗粒的当量粒径（下同）。

表2  不同分散剂对B型颜料试样的分散结果

表3  不同浓度焦磷酸钠对A型颜料试样的分散结果

表4  不同浓度柠檬酸钠对B型颜料试样的分散结果

    2、分散剂浓度对粒度分析的影响

    分散剂的浓度不同，对分散结果影响也较大。表3列出了不同浓度焦磷酸钠对A型颜料试样粒度分析结果的影响。表4是不同浓度的柠檬酸钾对B型颜料试样粒度分析的影响。

    从表3中最小颗粒重量累积百分含量和中值粒径可看出，对A型试样，0.2％焦磷酸钠的分散效果好于其它2种浓度的分散效果。而表4表明0.2％柠檬酸钠对B型试样效果较好。试验表明，不同种类的试样所用分散剂的浓度也不同。

    3、悬浮液颗粒浓度的影响

    悬浮液的颗粒浓度对测试结果也有直接的影响。在有许多颗粒的悬浮液中，由于颗粒间的相互作用，已分散开的颗粒可能会发生重新团聚的现象，影响分散效果。单从这一点看，浓度越低越有利于消除颗粒间的相互作用，越有利于分散。但是，如果浓度太低又不能研究测量结果是否是典型颗粒。所以，这就需要找到一个最佳悬浮浓度。而我们采用的SA-CP₂型离心式粒度分析仪，要求悬浮液的浓度在2％~3%之间，不需要严格控制，只要将仪器上的100％数字旋钮旋至50~200之间，而吸光度值在95％左右就可以了。

    4、超声波分散时间的影响

    为了使颗粒在分散介质中更好地分散，特别是对那些颗粒分散于介质中出现裹集成团的情况，超声波分散是目前较好的分散方法之一。它是利用超声振动破坏小颗粒之间的凝聚。而分散所用的时间的长短，则依照整个测试过程中保持颗粒处于分散状态的原则，对于不同的样品分散时间有各自的最佳值。图1给出了A型颜料试样经不同分散时间的粒度分布曲线，分散剂用焦磷酸钠，悬浮液浓度为0.2％。

     由图1可以看出，分散15分钟的分布曲线，比分散5分钟与分散10分钟的分布曲线效果好，而分散20分钟的分布曲线效果最差。这充分说明了分散时间并不是越长越好。相反分散时间长了，整个分散系温度增高，导致布朗运动加快，粒子碰撞次数增加，加速了粒子的聚结。由此可得该样品的最佳分散时间为15分钟。但对于一般陶瓷原料的超声波分散时间常选在5~10分钟。

一、SA-CP₂型粒度分析仪简介