一、 原料的试烧
陶瓷用原料大部份为自然界的矿物。由于地质条件,形成环境不同,外观上往往具有不同的颜色,如果在一定温度下煅烧 ,外观随之发生一定的变化,我们根据其变化,可以初步鉴定原料的优劣。所以,我们对新进厂的原料往往是首先进行煅烧,以鉴别原料的优劣,并为精选原料提供依据。
首先在原料堆上取各种具有代表性的原料试样,将其每块分成两块(1/2),标上记号(同块标同一记号),将其中一块放入生产窑炉或电炉中煅烧(注意隔烟),煅烧温度一般以生产窑炉温度为准。将煅烧后的试样与原矿进行比较,记录好煅烧前后的原料外观呈色、结构和烧结程度等。并将原料试样保存,以备精选原料时提供参考。
二、 原料试样的选取和制备
(一)概述
测定物理性能用的原料试样,应具有一定的代表性,这样才能充分反映原料的性质。
(二)平均试样的选取
对一些颗粒大小不匀、成份混杂不齐、组成极不均匀的试样如矿石、粘土等,为了能选取具有代表性的均匀试样,就应该按照一定的程序,将物料的各个不同部位,分别取出一定数量和大小不同的颗粒,经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤,来制备可供测定物理性能和分析化验之用的具有代表性的均匀试样。
(三)试样的制备
制备试样是采取和生产相同的方法,即将试样于小球磨中加水磨细,并用万孔筛检查,其筛余物在1~1.5%之间。将料浆倒入铺有一层白布(纱布)的石膏模内,吸去部份水分,到泥料可以混合成团,即可从石膏模中取出,置于搪瓷盘中,用湿毛巾覆盖,以备各项试验之用。也可将软泥烘干压碎后,用0.5毫米孔么径的筛子过筛,备用(0.5毫米孔径筛为35目筛)。
三、 粘土可塑性能的测定
(一)概述
可塑性是陶瓷原料的重要工艺性能。它是指粘土或坯料用适量的水调和后,在外力作用下能获得任意形状而不发生裂纹和破裂,以及在外力作用停止后,仍能保持该形状的性能。
可塑性决定着陶瓷制品的成型方法。通常可塑性大的粘土需要的调和水也多,其结合能力也强,但干燥收缩也大。结合能力强,大大有利于成型操作及提高生坯强度。干燥收缩大却使制品在干燥时产生有害的压力,造成废品损失(变形、开裂等)。所以,可塑性太强的粘土在建筑陶瓷工业中多不单独使用,而掺入非可塑性粘土(瘠性粘土)或其它瘠性物质(如粘土熟料、瓷粉料),以减低有害应力的危害。
粘土具有可塑性的主要条件,是粘土矿物微粒的片状结构,它们具有较大的比表面积,相互之间产生较大的附着力。微粒间很薄的水膜同时帮助相互结合,相互滑动。粘土的可塑性必须在一定的条件下才表现出来。干燥的或水份很低的粘土不仅可塑性很低,而且在变形力的作用下会分散、碎裂或形成裂纹。但水份过大会使粘土粒子分开,粒子间的联络会显著减弱,泥料变为粘的或流动状态,只有湿润到标准工作稠度时(不粘手易塑)才显示出粘土的真实(最大)可塑性。因此,粘土的可塑性不仅取决于粘土的性质,而且也取决于调和水的数量。
实践证明,天然粘土的可塑性常取决于下列几个主要因素:
1.粘土颗粒的分散度。分散度越大,则可塑性越好;
2.非粘土矿物杂质的存在(如石英、微晶高岭石、水云母类粘土等);
3.矿物组成和粘物与非粘土物的百分含量;
4.组成粘土的矿物形式(如高岭石、微晶高岭石、水云母类粘土等);
5.可溶性杂质的存在。
表示粘土可塑性的方法有两种,即:塑性指标法与塑性指数法。
塑性指标:代表粘土的成型性能。测定的理论基础出于粘土在外力(如压力等)作用下的变形程度。这是可塑性测定方法中较常用的一种。
塑性指数:表示粘土呈可塑状态时,含水量的变化范围,代表粘土可塑性的程度。其值等于液限与塑限之差。
(二)可塑性指数的测定
1.方法要点:
塑性指数测定包括液限与塑限二个指定内容。液限是粘土呈可塑状态时的上限含水量,当粘土中含水量超过液限,即进入流动状态。
塑限是粘土呈可塑状态时的下限含水量,当粘土中含水量低于塑限时,即进入半固体状态。
液限与塑限之差,即为塑性指数值。
由于此法只能表示粘土呈可塑状态时的含水量的变化范围,故不能精确地显示出粘土的可塑性。
2.液限测定
(1)所需设备
A.华氏平衡锥(包括全套附件);
B.天平(1/100)
C.调泥皿;
D.调泥刀;
E.烘箱(200℃,可恒温)。
(2)测试步骤
A.取制备好的粘土原料或坯料200~300克左右,在105℃下烘干。
B.将烘干好的试样加适量水(一般加水量30~50%之间),仔细拌和均匀,制成适当大小的圆柱泥团,置于掌心,即用平衡锥检验其稠度大致情况(以平衡锥下降深度为准),如下落深度超过刻度线,则需进一步捏练,减少其水分含量,反之,需加水。
C.将泥料用调泥刀分层装入试样杯中,在装料过程中,注意勿使泥料内聚集空气,并不停地予以轻敲,以除去杯内气泡,然后,用调泥刀将多余的泥料刮去。至于杯口齐平为止,将试样杯放在底座上。
D.将平衡锥用布擦净,并用极少量的凡士林涂于锥身及尖端。
E.借电磁装置将洁净的平衡锥吸在泥坯上面,尖端刚好与泥坯接触,断去电流,平衡锥即垂直落下。
F.若锥体经15秒自由落入试样之深度小于10毫米(在锥体上刻度处),则表示试样中含水量低于液限,此时,应加入少量的水于试样中,重新拌和,然后,重复测定其落入深度。如果锥体落入深度大于10毫米,则表示试样中水分过多,此时,可用较干的布捏练之,以减去水分,再重复测定几次。
G.当锥体落入试样之深度恰为10毫米时,即表示达到液限。
H.同一杯中的试样应测定几点,检测其结果是否一致。当锥体下沉深度均为10毫米时,从杯中取出10~30克试样料,测定其含水量,即可得液限值(W1)
C.液限含水量计算(干基)
W1=
式中:W1-液限(%)
A1-皿与湿试样重(克);
A2-皿与干试样重(克);
A0-皿重(克)。
3.塑限测定
4.测定塑限的方法有两种。一种搓条法,此法系人工操作,所得结果很不稳定,必须具有一定的经验才可掌握。另一种方法是最大分子吸水量测定法。此法是由于粘土颗粒的吸引而稠固地保持在粘土中,它与塑限很接近可以来代替塑限。本法比搓条法人为误差较小。下面分别介绍:
(1)搓条法
A.测定步骤
a.取拌合均匀的试样,用手捏练成圆球或椭圆球体,使达到塑性状态,然后,放在玻璃板上用手掌(不准 用手指)轻压,滚搓成直径3毫米的圆条,此时,如果泥条尚未断裂,则用手交泥条混成一团(以减少含水量),再依上法搓滚之。如此反复搓滚,直至泥条搓成3毫米直径时出现分段(每段为8毫米~10毫米)断裂(先产生裂缝再行断裂)为止。
b.迅速收集约5~10克断裂泥条装入称量瓶中,称其重量,放入105℃烘箱中烘干,冷却称重,计算其含水量,即得粘土或坯料的塑限值(W2)。
B.注意事项
a.玻璃板上搓条时要用手掌(不准用手指)轻压。
b.两次测试误差不准超过2%。
(2)最大分子吸水量测定法
A.所需设备
a.5吨压力机;
b.金属模板(厚2毫米、内径50毫米的圆板);
c.调泥刀;
d.表面皿;
e.滤纸(直径60~70毫米)40张;
f.秒表;
g.烘箱(200℃、可恒温);
h.天平(1/100);
I.丝布(直径100毫米)2块;
B.测试步骤
a.试样制备,是取做液限后的泥料。
b.取20张滤纸,在滤纸上置一块丝布,将模板放在丝布上,以制备好的泥料填入模板之中,用刀将多余的泥料刮去。
c.将模板中之泥饼堆在丝布上,拿开模板。
d.泥饼上再盖一块丝布,丝布上加盖20张滤纸。
e.将滤纸和泥饼夹在两块传压板中间,放在压力机上,施加压力,至压力达到130公斤后维持10分钟。
f.取下泥饼上、下滤纸及丝布,测定泥饼的含水量,即为最大分子吸水量值(W2)。
W2值计算与W1值计算相同,不详述。
C.注意事项
a.两次平等测定结果的误差不准超过2%。
b.滤纸可以连续用多次,但每次应烘干再用。丝布亦洗净烘干再用。
c.在加压过程中,压力应不变。
4.塑性指数计算
塑性指数=液限(W1)-塑限(W2)
(三)可塑性指标的测定
(1)方法要点
塑性指标测定是采用一定直径的泥球,在外力作用下发生变形并开始产生裂纹。以应力(变形力)与应变(变形的程度)的乘积来表示其可塑性程度。
(2)所需设备
A.塑性指标仪(附弹丸);
B.天平(1/10);
C.烘箱(200℃、可恒温);
D.干燥器;
E.直径4.5cm、高4.5cm的空心金属筒。
(3)测定步骤
A.将制备好的泥料充分捏练,使其达到标准工作状态之水分(一般以下粘手为准)。
B.用金属空心筒将泥料切成直径4.5cm、高4.5cm的圆柱体。切割好的试样用湿布盖好,这样就可防止水份蒸发。然后将试样用手心搓成圆球体(在未搓球前需用水打湿手心),搓球应力求迅速,以免失去水份。一般圆球的直径为4.5cm±0.1cm。搓好后应即用湿布盖好,并且尽快进行测定。
若是搓几个试样,应注意要由同一个人搓,球的表面要力求光滑无气孔、无皱纹和任何微小的夹杂物,以免影响测定结果
C.将试样放在机座平盘中央。
D.将金属杆降下,使其下端的平盘与试样表面稍有接触,并用螺钉固定。
E.从镜面上检查试样的外表,记录杆在标尺上的位置。
F.在金属杆上端的圆盘上放置一个容器,然后松开夹紧螺钉,开始把弹丸逐渐加入到容器中,随着弹丸荷重的增加,在某一瞬间可以从镜面上看出泥球上有裂纹出现,此时,应立即停止向容器内加入弹丸,并借助于螺钉固定位置。
G.记录下降后标尺的位置,以及试样在该荷重下的变形大小(cm)。
H.称出容器连同弹丸重量(杆、平盘的重量在测试前预先称过)。将测定结果记录好,并加以整理。
I.将作完测定的开裂球在1/10天平上称重,记录后,在105℃~110℃烘仃中烘干至恒重。计算其可塑水份。
(4)可塑性指标计算:
S=(a-b)·p
式中:S-可塑性指标;
a-泥球测定前直径(厘米);
b-泥球测定后直径(厘米)(受压力方向的直径);
P-泥球出现裂纹时的总负荷(弹丸、筒、杯子和平盘的重量)(公斤)。
取五次平行测定之平均值为测定结果,误差范围为±0.5。
(5)注意事项
A.试样水份应是操作水份。
B.弹丸和杆子下降速度应很缓慢,不应有冲击力。
C.不能在筒内加砝码来增加负荷。
D.为了保证结果正确,泥料必须经过充分捏练处理,以获得组织均匀,结构致密,内部无气孔残存的试样。
E.作好的试样应尽快进行测定或盛放在封闭器内。
强塑性粘土:指数大于15;
指标大于3.6;
中塑性粘土:指数为7~15;
指标为2.5~3.0;
弱塑性粘土:指数为1~7;
指标为小于2.4
非塑性粘土:指数小于。
四、粘土抗折强度的测定
(一)概述
粘土原料加水混合、成型干燥后,具有一定的抗折强度。粘土的抗折强度越高,表明其可塑性能和结合性能越好,所以,一般我们借助于粘土抗折强度来试验和判断粘土的可塑性能和结合性能。
抗折强度试验,是将粘土制成一定规格的试体,在抗折强度试验仪上检验仪上检验其受到弯曲作用而破坏时的最大应力,用破坏弯曲矩(N·mm),与折断处截面阻力力矩(mm2)之比表示(单位:Mpa)。
(二)所需设备
1.抗折强度试验机;
2.游标卡尺(精确度不低于0.02mm );
3.天平(1/10);
4.试体成型模(20×20×150mm);
5.玻璃板。
(三)试样制备
1.将经过球磨,并用石膏模吸水后的泥块用手捏练至正常工作操作水份。若使用干燥试料,可先加水混合,陈腐24小时以后,再行捏练。
2.在成型模的下边,垫一块白布,模型的四周涂擦少许润滑油物,然后将泥块放入模型中并使之充满模型的全部。在上面加一层白布,然后用木锤将试样打结实,打时不可用力过猛,并要逐点均匀,两面都打,以保持试样的致密程度。把布揭开,用刮刀刮平,使表面光滑,用一条和试样相同尺寸的木条将试样顶出模型,放在铺有白纸的玻璃板上阴干,在阴干过程中要时时翻动试样,以免变形。
3.试样阴干至发白,放入烘箱中烘4小时左右(温度60℃),后逐渐升温到105℃~110℃,烘至恒重,取出,冷却。
4.干燥后的试样,要仔细检查,取其中无裂纹、无歪扭、无弯曲等缺陷的试样,在抗折强度试验机上试验。
(四)试验程序
1.将仪器的各支承刀口安装好,移动平衡锥,使杠杆平衡。
2.旋紧螺钉,将附有卡箍的铁杆提起,装入试样,使上部可动卡箍的刀口正好位于试样的中央,而下部卡箍的刀口则与试样两端等距离。
3.向相反的方向扭转螺钉,使所有的刀口和试样表面呈紧密状态。
4.开动流出器、流出弹丸(流速为100克/秒),试样折断后,自动关闭流出器,取下小桶,弹丸称重(如不挂桶平衡,是应连桶一起称),记下重量(P),以公斤(千克)计,换算为牛顿(N)。
5.用游标卡尺量取试样折断处的宽度(b)和高度(h),以毫米计。
(五)计算公式
S=
式中:S-抗折强度(MPa)
p-试样折断时所示的重量(弹丸)(N);
L-支架间的距离(mm);
b-试样断口的宽度(mm);
h-试样断口的厚度(mm);
K-杠杆臂比。
五、 粘土干燥收缩就是粘土或粘土坯体在干燥过程中,由于水份蒸发、空隙减少、颗粒间的距离缩短而产生的体积收缩。
烧成收缩就是粘土或粘土坯在干燥后进行烧成,在烧成过程中产生一系列的物理化学变化和易熔杂质生成玻璃态填充于颗粒之间,而又使体积进一步地收缩。
以上两种收缩可构成粘土或粘土坯体的总收缩。
表示方法:
1.通常以其干燥后改变的长度对试体原长度的百分比来表示干燥线收缩。
2.通常以其烧成后改变的长度对干燥后试体原长度的百分比来表示烧成线收缩。
3.通常以其干燥前长度与烧成后长度的百分比来表示总线收缩。
在陶瓷工业中,粘土或粘土坯体在干燥过程中的收缩变化是一项极其重要的工艺指标,收缩过大的粘土或坯体,容易造成成品开裂或变形等缺陷。同时,粘土或粘土坯体的收缩率还是模型放尺的主要依据。
(二)所需设备
1.游标卡尺(精确度0.05mm以内);
2.碾棒(木质、光滑);
3.试块切刀金属模(50×50mm,一端是锋利的切刀);
4.平板毛玻璃或大理石平台;
5.绸布;
6.烘箱(200℃、可恒温)。
(三)线收缩率的测定
1.取磨细的含有正常工作水份的粘土或粘土坯料,充分捏练均匀使之致密,移动在铺有微湿纱布的平板毛玻璃台上,再用同样微湿的纱布盖在泥料上面,然后用碾棒压碾。压碾时用手轻推碾棒,并多次变换压碾方向。
2.从压碾好的泥块上,用试块切刀金属模切出试块。
3.将切下来的试块,小心放置于垫有薄纸的玻璃板上,用卡尺在试块的两对角线处,划上可见的直线,同时,星取长度,(必须要求十分准确),划上直线后的试块不可再用手移动,以免变形。
4.试块自然干燥至发白后,放入烘箱内烘至恒重(温度105℃~110℃)。冷却后用卡尺量取直线长度(两对角线的平均值),并按下式计算其干燥线收缩
y1=
式中:y1-干燥线收缩的百分数(%);
L0-湿试样长度(mm);
L1-干燥试样长度(mm)。
5.将测定了干燥收缩的试块,放入生产窑中或电炉中焙烧至一定温度(一般与生产制品烧成温度相同)。冷却后,量取其长度(两对角线的平均值),按下式计算其烧成线收缩:
y1= ×100%
式中:y2-烧成线收缩百分数(%);
L1-干燥试样长度(mm);
L2-烧成后试样长度(mm)。
6.总线收缩的计算:
y3= -
式中:y3-总线收缩百分数(%);
L0-湿试样长度(mm);
L2-烧成后试样长度(mm)。 信息来源:中国陶瓷信息资源网
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