1、试剂 硫磷混合酸 配制法见"氧化钛的测定"一节。 过硫酸铵 硝酸(比重1.42) 2%硝酸银溶液 称取分析纯的硝酸银2克,加水溶解,加入3-4滴硝酸,用水稀释至100毫升,贮存于有色滴瓶中。 氧化锰标准液 1毫克当量KMnO4,相当于0.0142克氧化锰,用滴定管准确取出当量浓度为1N的KMnO4溶液V毫升(V=7.042/N),于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1的H2SO4及50毫升水,加入数滴亚硫酸溶液(或亚硫酸钠溶液),使MnO紫色完全退去,加热煮沸以驱尽二氧化硫,放冷,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀备用。每毫升含氧化锰0.1毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升于25毫升烧杯中,用水稀释至50毫升,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加入2克过硫酸铵,煮沸1分钟,冷却,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在72型分光光度计中进行比色,绘制标准曲线(λ=530纳米)。 2、操作步骤 用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升于250毫升烧杯中,加入10毫升硫磷混合酸,加热蒸发至开始逸出三氧化硫白烟,小心加入3-5毫升浓硝酸,以破坏溶液中的动物胶及氯化物,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加入2克过硫酸铵,煮沸1分钟,冷却,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在72型分光光度计中进行比色(λ=530纳米)。 试样中氧化锰的百分含量按下式计算: 式中V一一以消光度数查表所得待测溶液的毫克数; F一一试液稀释倍数; G一一称取样品重量。 信息来源:中国陶瓷信息资源网
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