1、试剂
氢氟酸；
硫酸（1+5）（2％V/V）；
乳酸（1+5）；
硫酸铵（固体）；
冰乙酸；
乙酸——乙酸铵称取20g乙酸铵加100ml水溶解，再加3ml冰乙酸摇匀。
二甲酚橙 0.2％水溶液
EDTA标准滴定溶液 0.01mol/l。
2、实验方法
精确称取0.2~0.3g烘干试样于铂皿中，加入硫酸（1+5）溶液1ml，氢氟酸8ml，置于低温电炉上加热蒸干，继续加热蒸发到白烟冒尽，冷却，加入乳酸3~5ml，加硫酸（1+5）溶液3ml，加水10ml加热溶解，移入250ml烧杯中，用水冲洗至100ml，将烧杯置于电炉上煮沸10min，加2g硫酸铵，继续煮沸2min，冷却，放置4h或过夜，用慢速密滤纸过滤，用2%硫酸溶液洗液洗涤沉淀5~6次，再用水洗涤沉淀3~4次，沉淀放回原烧杯中，加入乙酸——乙酸铵溶液20ml，加水50ml；加热煮沸5min，冷却，滴加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定到黄色为终点，记下毫升数V，计算氧化铅的含量。
3、分析结果的计算
式中：Tpbo/EDTA——EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，mg/ml；
V——滴定铅对消耗EDTA标准溶液的ml数；
m——试样质量，g 。
4、结果与讨论
①共存离子的影响
试样经氢氟酸——硫酸处理后，硅被除去，溶液中的铝、铁、钙、锌、钾、钠等元素不干扰测定，只有钛元素影响硫酸铅的沉淀，采用乳酸作为钛的掩蔽剂，可消除对铅的影响。
②掩蔽剂的选择试验
钛掩蔽剂有乳酸、酒后酸等，据资料介绍以乳酸、酒后酸较好，为此对两种试剂作了对比试验，见表1。
表1 掩蔽剂选择试验
|
样品名称 |
TiO2％ |
PbO％ |
酒后酸 |
差（±） |
乳酸 |
差（±） |
|
钛熔块釉标准样 |
2.16 |
0.96 |
0.92 |
-0.04 |
0.98 |
+0.02 |
|
钛熔块釉 |
4.96 |
4.13 |
4.02 |
-0.11 |
4.16 |
+0.03 |
表2 乳酸用量试验
|
样品名称 |
TiO2（％） |
PbO（％） |
乳酸1ml |
乳酸2ml |
乳酸3ml |
乳酸5ml |
乳酸7ml |
乳酸10ml |
|
钛熔块釉标准样 |
2.16 |
0.96 |
0.85 |
0.91 |
0.95 |
0.98 |
1.00 |
1.05 |
|
钛熔块釉 |
4.96 |
4.13 |
3.75 |
4.05 |
4.12 |
4.15 |
4.20 |
4.20 |
|
自制熔块 |
8.05 |
15.10 |
14.70 |
14.92 |
15.08 |
15.15 |
15.15 |
15.20 |
表3 回收率试验
|
样品名称 |
试样含PbO（mg） |
加入PbO（mg） |
测得PbO（mg） |
回收率（%） |
|
钛熔块釉标准样 |
1.92 |
10.00 |
11.95 |
100.25 |
|
11.98 |
100.50 |
|
11.90 |
99.83 |
|
钛熔块 |
8.76 |
5.00 |
13.78 |
100.15 |
|
13.75 |
99.93 |
|
13.80 |
100.29 |
|
硼钛熔块 |
7.18 |
5.00 |
12.16 |
99.84 |
|
12.18 |
100.00 |
|
12.16 |
99.84 |
|
熔块 |
5.35 |
15.00 |
20.37 |
100.10 |
|
20.35 |
100.00 |
|
20.40 |
100.25 |
表4 精密度试验
|
样品名称 |
测定项目 |
测定次数（n） |
测定结果（W） |
标准偏差（S） |
变异系统（CV/%） |
|
钛熔块釉标准样 |
PbO |
12 |
0.96 |
0.02 |
2.08 |
|
钛熔块 |
PbO |
12 |
4.13 |
0.06 |
1.45 |
|
熔块 |
PbO |
12 |
8.76 |
0.08 |
0.91 |
表5 方法对比结果实验
|
样品编号 |
配制量（PbOmg） |
本方法 |
原子吸收法 |
|
1 |
0.50 |
0.48 |
0.51 |
|
2 |
1.00 |
1.05 |
1.02 |
|
3 |
2.00 |
2.05 |
2.06 |
|
4 |
4.00 |
4.05 |
4.12 |
|
5 |
6.00 |
6.10 |
6.18 |
|
6 |
10.00 |
9.95 |
9.83 |
|
7 |
15.00 |
15.10 |
14.78 |
③乳酸用量试验
对掩蔽剂乳酸的用量，作了条件试验。将乳酸配制成1:2的浓茺，以不同的量加入试样中作对比试验，其结果见表2。实验结果表明加入3~5为宜。
④回收率及精密试验
对方法的准确度进行了回收率的试验并作了精密度试验，方法与操作步骤同2.2，分析结果分别表3和表4。
⑤方法对比结果实验
本方法与原子吸收分光光度法作了分析对比试验，试验结果见表5。实验结果表明低含量原子吸收分光光度法准确度较高，高含量络合滴定法准确大于原子吸收分光光度法。